聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)是一种集多种先进技术于一体的微观分析仪器,其工作原理基于离子束与电子束的协同作用。
扫描电子显微镜(SEM)工作机制
扫描电子显微镜(SEM)的核心成像逻辑并非传统透射电镜(TEM)所依赖的多级电磁透镜放大,而是以极细的电子探针在样品表面执行“光栅式”逐点逐行扫描。电子枪产生的初始电子束经 2–3 级电磁透镜聚焦,最终形成直径可小至 1 nm 量级的探针。探针在样品表面按 X、Y 方向顺序移动;每一个驻留点(dwell point)都会激发二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、吸收电子、X 射线、俄歇电子等信号。
这些信号被专用探测器同步捕获,其强度实时调制显像管栅极,从而把样品表面的形貌、成分、电位等信息映射为荧光屏上的灰度图像。由于扫描线圈与显像管共用同一锯齿波扫描电源,样品上的物理坐标与屏上像素坐标严格一一对应,最终获得“所见即所得”的高分辨表面图像。
常用分析方法
1.聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)
FIB-SEM技术通过高能离子束对材料进行精确的切割、蚀刻或沉积,同时利用SEM获取材料表面的高分辨率图像。
FIB-SEM的主要组成部分包括离子束系统、电子束系统、样品室和探测器系统。离子束系统由离子源和离子光学系统组成,离子源提供稳定的离子束流,离子光学系统则包括离子枪、静电透镜、扫描线圈等,用于聚焦、扫描和控制离子束的能量和方向。

FIB-SEM的检测项目丰富多样,主要包括微观形貌观察、成分分析、晶体结构分析和微加工。微观形貌观察通过二次电子成像,可清晰观察样品表面的微观结构,如纳米颗粒的形状、尺寸分布,材料的表面缺陷等。金鉴实验室在进行试验时,严格遵循相关标准操作,确保每一个测试环节都精准无误地符合标准要求。
成分分析则利用背散射电子和背散射离子信号,分析样品不同区域的化学成分,确定元素的种类和相对含量。晶体结构分析基于电子衍射和离子衍射原理,分析样品的晶体结构,确定晶格参数、晶体取向等信息。此外,FIB-SEM还可以利用离子束的溅射作用,对样品进行刻蚀、切割、沉积等微加工操作,制备微纳结构。
2.能谱分析技术(EDS)
作为电镜中最便捷的元素分析手段,能谱分析(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)通过电子束激发样品原子产生具有特定能量的特征X射线,据此判定材料元素组成。
EDS面扫描(mapping)是表征材料元素空间分布的常规手段,可生成直观的面分布图。按照数据处理方式可分为三类:
(1)总计数成像(gross count mapping)
仅对检测到的特征X射线进行积分计数,并以灰度或伪彩色映射到二维平面。所得图像仅具备定性意义,可快速显示元素富集区域,但不提供浓度或绝对含量信息。
(2)定量成像(quantitative mapping,又称活化学成像)
在谱图预处理(背景扣除、峰剥离、峰拟合)后,依据标准或标样将特征X射线强度转化为元素浓度,生成定量分布图。该方法可实现空间分辨的元素含量可视化,误差受标样质量及基体效应校正精度影响。
(3)物相成像(phase mapping)
通过聚类算法将成分相似的像素归并为同一化学相,以实现物相而非单元素的空间映射。核心技术为主成分分析(PCA)或独立成分分析(ICA),先对每点谱线降维提取关键特征,再基于相似度矩阵完成像素分类,最终输出物相分布图。
结语
聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)作为一种重要的微观分析仪器,在材料科学、生命科学等领域发挥着不可替代的作用。它不仅可以提供高分辨率的微观形貌图像,还能进行成分分析、晶体结构分析和微加工等多种操作。